Bachelor Thesis

Entwicklung einer Thermodesorptionseinheit zur Bestimmung von leichtflüchtigen organischen Verbindungen mittels GC-FID

Markus Schmitt (07/2012-09/2012)

Support: Andreas Held

Biogen emittierte leicht uchtige organische Verbindungen (engl. volatile organic compounds, VOCs) spielen in der okologischen und atmospharenwissenschaftlichen Forschung eine wichtige Rolle. Grundlage fur ein besseres Verstandnis ihrer Bedeutung bei verschiedenen Prozessen sind analytische Methoden zu ihrer Identizierung und Quantizierung. Aus diesem Grund wurde in der vorliegenden Arbeit eine Thermodesorptionseinheit entwickelt, mit der auf Adsorptionsrohrchen gesammelte VOCs fur die Analyse in einem GC-FID desorbiert werden konnen. Die Thermodesorptionseinheit wurde so konstruiert, dass die Temperatur gut regelbar ist und das Adsorptionsr ohrchen in der Thermodesorptionseinheit moglichst gleichmaig aufgeheizt wird. Das Ziel ist eine quantitative Desorption der vorher gesammelten VOCs. Die Funktion wurde mit den Testsubstanzen Terpinolen und Guajacol getestet. Es dauert 6 bis 7 Minuten bis die Thermodesorptionseinheit von Raumtemperatur auf den Sollwert von 230 C aufgeheizt ist. Das Aufheizen ndet ohne Uberschwingen statt. Eine Desorptionszeit von 12 Minuten stellte sich als lang genug heraus, die Testsubstanzen vollstandig zu desorbieren. Wegen der schlechten Warmeleitung zwischen Heizblock und Adsorptionsrohrchen und der Warmeverluste durch die Enden des Adsorptionsrohrchens besteht eine Temperaturdierenz von uber 10 C zwischen dem Heizblock und dem Adsorptionsrohrchen auch nach Erreichen des Sollwertes im Heizblock. Durch Konditionierung der Adsorptionsrohrchen bei 260 C kann erreicht werden, dass keine Verunreinigungen mit ahnlichen Retentionszeiten wie die der Testsubstanzen auf den Adsorptionsrohrchen sind. Verunreinigungen mit kurzeren Retentionszeiten konnen damit nicht vollstandig entfernt werden. Diese beein ussen jedoch die Ergebnisse der Messungen mit den Testsubstanzen nicht wesentlich und sind deshalb fur diese Arbeit von untergeordneter Bedeutung. Zum Testen der Funktionsfahigkeit der Thermodesorptionseinheit wurden einfache Laborexperimente durchgefuhrt. Durch Veranderung der Sammelbedingungen wurden unterschiedliche Mengen der Testsubstanzen auf den Adsorptionsrohrchen gesammelt. Es stellte sich als schwierig heraus, das Sammelsystem frei von Kontamination durch die Testsubstanzen zu halten. Dieses Problem konnte verringert, jedoch nicht vollstandig beseitigt werden. Die relativ groen Fehler der Messungen werden hauptsachlich auf diese Memory-Eekte zuruckgefuhrt. Trotzdem lasst sich eine klare Zunahme der Peak ache der Testsubstanzen im Chromatogramm mit einer zunehmenden Sammelzeit dieser Verbindungen unter ansonsten gleichen Bedingungen feststellen. Wenn mehr VOCs gesammelt werden, werden auch mehr mit der GC analysiert. Das heit mit der in dieser Arbeit entwickelten Thermodesorptionseinheit konnen VOCs prinzipiell quantitativ desorbiert werden. Fur eine genauere Bewertung mussten die Desorptionsbedingungen variiert werden.